零(ling)件清潔(jie)度測(ce)試是提升(sheng)產品可靠(kao)性的重要手段之一

德國汽車工業協會(hui)在2015年3月發(fa)布了關(guan)于顆粒(li)(li)物清潔度(du)測試標準(zhun)的(de)*版VDA 19.1。該文解析(xi)了VDA 19.1中顆粒(li)(li)物清潔度(du)測試的(de)各個關(guan)鍵(jian)步驟，并對VDA 19.1中提(ti)(ti)出的(de)如何(he)提(ti)(ti)高(gao)不同設備之間清潔度(du)分析(xi)結果的(de)可(ke)對比性做了介紹。

汽(qi)車行業中關(guan)于清潔部件(jian)的(de)要求(qiu)，早(zao)是由羅伯特·博世公(gong)司(Robert Bosch)在(zai)1996年(nian)為了提高柴油(you)汽(qi)車發動機共軌噴射系統(tong)的(de)生(sheng)產(chan)質(zhi)量(liang)而提出的(de)，他們在(zai)生(sheng)產(chan)流程(cheng)中發現小(xiao)噴嘴(zui)很(hen)容易被(bei)系統(tong)中殘(can)留的(de)污(wu)染顆粒堵塞，因此提出了生(sheng)產(chan)中清潔部件(jian)的(de)質(zhi)量(liang)規范(fan)，由此誕生(sheng)了零(ling)部件(jian)清潔度測試標(biao)準。此后，在(zai)汽(qi)車系統(tong)中很(hen)多可靠性(xing)問題(ti)都(dou)被(bei)歸(gui)因于微粒子污(wu)染，即(ji)零(ling)部件(jian)清潔度不足。

1、VDA19：

零部件(jian)清潔度源于自(zi)1996年，2005年德國汽車行業(ye)協會出版了VDA 19標(biao)準(zhun)，因此該(gai)標(biao)準(zhun)成為*非常(chang)有(you)用的文件(jian)，也(ye)成為標(biao)準(zhun)ISO 16232的清潔度檢測的藍圖。2009年版的ISO 16232已(yi)經(jing)發展(zhan)到與VDA 19標(biao)準(zhun)*兼容(rong)。

2、ISO16232：

ISO16232 包括以下部分(fen)，總題目為：公路車輛—有流體循環的部件的清潔度：

－第1部分：詞匯

－第2部分(fen)：機械(xie)攪(jiao)拌(ban)提取污染物的方法(fa)

－第3部分(fen)：高壓水提取污染(ran)物(wu)的方(fang)法

－第4部分(fen)：超聲波(bo)技術提(ti)取污(wu)染物的方法(fa)

－第(di)5部分：多功能試(shi)驗臺提取污染物的(de)方(fang)法

－第6部分(fen)(fen)：重量分(fen)(fen)析法(fa)確定顆粒質量

－第7部(bu)分(fen)：顯微(wei)分(fen)析法確定顆粒粒度和(he)計數

－第8部分(fen)：顯微(wei)分(fen)析法確定顆粒本性

－第9部分：用自動消光顆粒計數(shu)器(qi)確定(ding)顆粒粒度和計數(shu)

－第10部分：結果的(de)表(biao)述

3、通(tong)用GMW 16037-2012全(quan).球汽車工程(cheng)標準動力總成(cheng)零部件清(qing)潔度(du)的量化試驗(yan)方法。

VDA 19出(chu)版的(de)(de)10年后，德國汽車行業提出(chu)修(xiu)訂和擴展規范(fan)的(de)(de)要(yao)求。其主要(yao)目的(de)(de)是提高清潔度(du)測試結果的(de)(de)可(ke)對比性，并且(qie)增加污染物(wu)萃取(qu)和分(fen)析的(de)(de)新(xin)內容。基于VDA 19的(de)(de)新(xin)標準(VDA 19.1)于2015年3月出(chu)版，ISO 16232修(xiu)訂委(wei)員會也相應(ying)成(cheng)立，目的(de)(de)是將VDA 19.1標準的(de)(de)內容轉移(yi)到(dao)水平。

如今，這3個(ge)標(biao)準成為了*汽(qi)車行業中的(de)零部(bu)件(jian)清潔(jie)度(du)的(de)分(fen)析框架。特(te)別是這3個(ge)標(biao)準中，提到了很多(duo)實用并有詳細說明(ming)的(de)關(guan)于(yu)零部(bu)件(jian)表面(mian)污染物顆(ke)粒的(de)萃取和(he)定量分(fen)析的(de)蕞常用的(de)方法。

4、測(ce)試方法：所有零部(bu)件清潔度分析分為3個步驟：

1)從(cong)零部件表面洗掉的污染(ran)物顆粒通過萃取(qu)液來獲取(qu)；

2)液體用過濾(lv)(lv)膜進行過濾(lv)(lv)；

3)將(jiang)過濾膜進行分析以確定顆粒的(de)質量(liang)、數量(liang)、尺寸和類型。

4.1萃(cui)取 蕞常見的(de)顆粒萃(cui)取方法是用壓(ya)力流(liu)體(ti)沖洗零部件(jian)表面。沖洗不同類型(xing)樣品的(de)一些典型(xing)示(shi)范，如圖所示(shi)。

另一個普遍的(de)(de)(de)方法是用(yong)超聲波清(qing)(qing)洗(xi)機來萃取(qu)顆(ke)(ke)粒。雖(sui)然在實(shi)驗室中很容易實(shi)現(xian)，但該(gai)方法的(de)(de)(de)使用(yong)在過去幾年(nian)中已慢慢減少。對(dui)于鑄造的(de)(de)(de)零(ling)部件，超聲波的(de)(de)(de)能量會損壞鑄造材料的(de)(de)(de)基體，因(yin)此可(ke)能產生新的(de)(de)(de)顆(ke)(ke)粒，造成顆(ke)(ke)粒分析結(jie)果不準確。對(dui)于零(ling)部件內表(biao)面顆(ke)(ke)粒的(de)(de)(de)萃取(qu)，可(ke)采用(yong)內部清(qing)(qing)洗(xi)和通(tong)過搖晃來攪拌清(qing)(qing)洗(xi)。

另外，VDA19.1標準中(zhong)引入了通過(guo)(guo)壓力空氣流來萃取(qu)顆粒的(de)(de)(de)(de)新方法。該方法適(shi)用于不浸入液(ye)體中(zhong)使(shi)(shi)用的(de)(de)(de)(de)零部件(jian)。不過(guo)(guo)，空氣萃取(qu)的(de)(de)(de)(de)方法還沒有(you)廣泛建立(li)起來。含表面(mian)活性劑(ji)的(de)(de)(de)(de)洗(xi)滌劑(ji)的(de)(de)(de)(de)水(shui)基(ji)溶液(ye)是萃取(qu)液(ye)的(de)(de)(de)(de)守選，因(yin)為(wei)其使(shi)(shi)用后可以用經濟(ji)的(de)(de)(de)(de)方式(shi)處理。然(ran)而，如(ru)果零件(jian)的(de)(de)(de)(de)表面(mian)是油(you)(you)性或油(you)(you)膩(ni)的(de)(de)(de)(de)，則水(shui)機溶液(ye)的(de)(de)(de)(de)萃取(qu)效果就不是很(hen)好。在這(zhe)種情況下，推薦使(shi)(shi)用冷(leng)清(qing)洗(xi)溶劑(ji)。通常(chang)情況下，冷(leng)清(qing)洗(xi)溶劑(ji)在進行萃取(qu)使(shi)(shi)用后會通過(guo)(guo)細(xi)過(guo)(guo)濾步(bu)驟來回收利(li)用。

4.2過濾

通(tong)過液體(ti)的真(zhen)空(kong)過濾(lv)，顆粒被吸附在(zai)過濾(lv)膜(mo)上。為(wei)了選擇合(he)適的過濾(lv)膜(mo)，必須(xu)考慮過濾(lv)膜(mo)對(dui)抗液體(ti)的化學穩(wen)定性(xing)和濾(lv)膜(mo)孔的尺(chi)寸。圖2示出2種過濾(lv)膜(mo)的結構對(dui)比(bi)。

發泡(pao)濾膜的(de)(de)結(jie)構像海(hai)綿一樣，過濾效率高，非常適合于確定總顆粒的(de)(de)質量。另外，由于發泡(pao)濾膜的(de)(de)可(ke)用(yong)孔徑能低(di)至亞微(wei)米水平，所以可(ke)進行小顆粒的(de)(de)分析。

如果零件上(shang)的(de)(de)(de)顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)以(yi)小(xiao)顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)為(wei)(wei)主(zhu)或萃(cui)取(qu)液中(zhong)有(you)碳(tan)黑(hei)，則過濾(lv)(lv)后(hou)會(hui)得到(dao)一個(ge)黑(hei)色(se)背景的(de)(de)(de)濾(lv)(lv)膜(mo)(mo)(mo)(mo)。在這種情況下(xia)，往往不(bu)可(ke)(ke)能進行顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)的(de)(de)(de)光(guang)學(xue)(xue)分(fen)析。對此，標準(zhun)推(tui)薦將一種孔徑(jing)(jing)為(wei)(wei)5μm的(de)(de)(de)聚乙(yi)烯(PET)網膜(mo)(mo)(mo)(mo)作為(wei)(wei)標準(zhun)膜(mo)(mo)(mo)(mo)。由于(yu)(yu)網膜(mo)(mo)(mo)(mo)不(bu)會(hui)出現(xian)黑(hei)色(se)的(de)(de)(de)背景，因此，5μm的(de)(de)(de)PET過濾(lv)(lv)膜(mo)(mo)(mo)(mo)非常適合于(yu)(yu)光(guang)學(xue)(xue)粒(li)度分(fen)析。此外，PET膜(mo)(mo)(mo)(mo)在許多萃(cui)取(qu)液下(xia)都可(ke)(ke)以(yi)表現(xian)出很好的(de)(de)(de)化學(xue)(xue)穩定(ding)性。然而，市面上(shang)小(xiao)的(de)(de)(de)網格濾(lv)(lv)膜(mo)(mo)(mo)(mo)孔徑(jing)(jing)為(wei)(wei)5μm，根據(ju)規定(ding)，網膜(mo)(mo)(mo)(mo)的(de)(de)(de)孔徑(jing)(jing)至少要(yao)小(xiao)于(yu)(yu)所(suo)(suo)需過濾(lv)(lv)顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)直徑(jing)(jing)的(de)(de)(de)1/5才能有(you)效把顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)截留在濾(lv)(lv)膜(mo)(mo)(mo)(mo)上(shang)做下(xia)一步分(fen)析。所(suo)(suo)以(yi)網膜(mo)(mo)(mo)(mo)的(de)(de)(de)光(guang)學(xue)(xue)分(fen)析僅限于(yu)(yu)長(chang)度大于(yu)(yu)25μm的(de)(de)(de)顆(ke)(ke)(ke)(ke)粒(li)。在實際(ji)使用中(zhong)，發泡濾(lv)(lv)膜(mo)(mo)(mo)(mo)和網膜(mo)(mo)(mo)(mo)可(ke)(ke)以(yi)通(tong)過雙層濾(lv)(lv)膜(mo)(mo)(mo)(mo)托盤一起使用。

對于萃取(qu)和(he)(he)過濾，一種簡(jian)單而經濟的(de)方(fang)法是使用(yong)一個實驗室噴水器(qi)用(yong)于粒(li)子提(ti)取(qu)和(he)(he)一個玻璃真(zhen)空過濾器(qi)用(yong)于過濾制備濾膜(mo)。此方(fang)法對于可(ke)以在(zai)一個燒杯中進行提(ti)取(qu)的(de)中小(xiao)尺寸的(de)零(ling)部(bu)件非常適用(yong)且很好(hao)建立。另一種方(fang)法是使用(yong)集噴水器(qi)、過濾及(ji)液體(ti)循環于一體(ti)的(de)自動提(ti)取(qu)柜(ju)。相對于實驗室的(de)簡(jian)單裝置，使用(yong)提(ti)取(qu)柜(ju)手動操作的(de)提(ti)取(qu)物會少(shao)一些，同(tong)時(shi)成本會更高。

4.3顆粒分析

稱重法顆粒分析

通(tong)過(guo)稱(cheng)重過(guo)濾(lv)膜(mo)可獲取(qu)顆粒(li)的(de)(de)(de)總質(zhi)(zhi)(zhi)量。即只需(xu)稱(cheng)出過(guo)濾(lv)膜(mo)在(zai)過(guo)濾(lv)前和過(guo)濾(lv)后的(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)(zhi)量，兩者之間的(de)(de)(de)差(cha)值就等(deng)于顆粒(li)的(de)(de)(de)總質(zhi)(zhi)(zhi)量。為了得(de)到準確的(de)(de)(de)結果，對(dui)過(guo)濾(lv)膜(mo)進(jin)行前處理非(fei)常(chang)重要。通(tong)常(chang)將膜(mo)浸(jin)入萃取(qu)液中，然后在(zai)烘箱中干(gan)燥，后儲存在(zai)預先(xian)設置(zhi)好時間的(de)(de)(de)干(gan)燥器中。需(xu)注意(yi)，在(zai)技術上很難量化質(zhi)(zhi)(zhi)量小(xiao)于3mg的(de)(de)(de)顆粒(li)，對(dui)此(ci)需(xu)要一個高.端的(de)(de)(de)天平和一間環境條件(jian)恒(heng)定的(de)(de)(de)房間才有(you)可能進(jin)行。如果質(zhi)(zhi)(zhi)量容差(cha)要求很嚴(yan)格，則建議一大批樣品一起測(ce)試。

5、結論

VDA 19.1、ISO 16232和GMW16037標準(zhun)介紹的(de)清(qing)(qing)(qing)潔(jie)度(du)分析(xi)(xi)方(fang)法科學全面而且(qie)實(shi)用，可作(zuo)為企業(ye)自編(bian)清(qing)(qing)(qing)潔(jie)度(du)文件(jian)標準(zhun)的(de)雛(chu)形或者分析(xi)(xi)框架(jia)。在提(ti)高(gao)不同設備(bei)或儀器之間(jian)清(qing)(qing)(qing)潔(jie)度(du)分析(xi)(xi)結(jie)果的(de)可對(dui)(dui)比性方(fang)面，VDA 19.1標準(zhun)將清(qing)(qing)(qing)潔(jie)度(du)標準(zhun)分析(xi)(xi)的(de)顆粒(li)定為大于(yu)50μm。VDA 19委員會(hui)提(ti)出，對(dui)(dui)于(yu)大部(bu)分的(de)清(qing)(qing)(qing)潔(jie)度(du)問題(ti)，小(xiao)(xiao)于(yu)5μm顆粒(li)的(de)分析(xi)(xi)工作(zuo)耗(hao)力耗(hao)財，應該逐(zhu)案(an)仔細評估(gu)是否有必(bi)要(yao)進行小(xiao)(xiao)顆粒(li)分析(xi)(xi)。